Синтез Альфа на бромвалерофеноне

muerte

Member
Регистрация
22 Ноя 2023
Сообщения
9
Репутация
2
Реакции
8
Баллы
222
ПРОПИСЬ НА АЛЬФУ

Теоретический выход: 1000-1150 граммов а-пвп

РЕАКТИВЫ:

а-БВФ – 1250 граммов
ЭА – 2500 мл
Пирролидин – 1600 мл
Соляная кислота

ОСНОВНАЯ РЕАКЦИЯ

Краткая суть — мы соединяем две молекулы – аБВФ и пирролидин в среде растворителя— этилацетата.
Высвобождается элементарный бром, который отчасти улетит.
Итак.
Растворяем аБВФ в ЭА, охлаждаем до минусовой температуры, так будет легче удерживать температуру реакции в дальнейшем.
Вливаем в рабочую колбу ледяной аБВФ в ЭА и ставим перемешивание на 10 мин.
Наливаем в капельную воронку пирролидин, устанавливаем её на колбу и начинаем неспешно капать.
Меряем температуру пирометром. Если дойдет до 60° — останавливаем прикапывание, остужаем до 50°, и снова капаем. Так прикапывем весь пирролидин держа температуру 50-60°, не выше 65° и не ниже 40°. По времени в сумме займет около 1-3 часов (охлаждение первоначального раствора сокращает время)
Проверяем температуру.
Если прикапывание с середины процесса уже не увеличивает температуру, то допустимо лить пирролидин тонкой струйкой. После прилива 2/3 пирролидина допустимо включить подогрев мешалки на 2 деления. Замерьте пирометром температуру площадки сбоку мешалки – она будет около 90° градусов, это нагреет колбу до 45-50°. С момента как в первые достигнута температура в 50° нельзя опускать температуру ниже 40°, лучше вообще держать не ниже 50°
Ещё раз – не ниже 40°, не выше 65°.
Как прикапали весь пирролидин – оставляйте мешаться на 2 часа.
Промежуточный продукт: свободное основание а-ПВП (масло) в этилацетате, с примесями.

ПРОМЫВАНИЕ и ЭКСТРАГИРОВАНИЕ

Краткая суть – полученное масло содержит примеси, растворимые в воде. Само масло в воде растворяется плохо (но всё же растворяется)
Мы смешаем рабочую массу с водой, вода растворит «грязь» но и часть масла
Из водных смывок мы «достанем» масло обратно, с помощью этилацетата, в котором масло лучше растворяется.
Подготовьте достаточно свободных ёмкостей, банок.
Водные слои собирайте отдельно, органические (в ЭА) – отдельно.
Итак.
Готовим в отдельной ёмкости 5% раствор щелочи или соды в дистиллированной воде.
(Дистиллированная вода – в идеале, можно заменить простой чистой питьевой, с низкой минерализацией).
Вливаем щелочную воду в колбу с рабочей массой. Перемешиваем на мешалке или взбалтываем в колбе руками несколько минут, затем оставляем без перемешивания, чтобы разделились слои (15-30 минут). Если позволяет объём – это удобнее проводить в делительной воронке. (По цвету разница будет слабая, можно подсветить фонариком с обратной стороны, станет видно где слои разделены).
Верхний слой ЭА— сохраняем в отдельную ёмкость (условно назовём её «органический стакан»)
Нижний (водный) слой сливаем в отдельный стакан.
В слитый водный слой доливаем немного свежего ЭА (десятую часть от объёма – если собранный водный слой 100 мл, то вливаем 10 мл ЭА), мешаем. ЭА заберет из воды остатки масла.
Этот слитый слой с ЭА снова расслоится.
Верхний слой собираем в «органический стакан».
Нижний слой – водный – ещё раз заливаем свежим ЭА (десятой частью от объёма)
Снова даём расслоиться.
Верхний слой – в «органический стакан».
В этот раз нижний водный слой сливаем в утиль (выбрасываем).
Собранные органические слои нужно объединить и промыть ещё ДВАЖДЫ чистой водой.
Сначала объём добавляемой воды – 1 к 1 с рабочей массой, второй раз – 0.7 к 1 с рабочей массой.
Смесь будет точно так же расслаиваться. Верхние слои сохраняем.
Нижние (водные слои) собираем в отдельную ёмкость, добавляем туда свежий ЭА, собираем верхний органический слой и возвращаем «органический стакан».
После каждого промывания масла будет становиться чуть меньше, а водные слои станут всё более прозрачными. Чтобы «убежавшее» масло возвращалось в органический стакан – мы и добавляем в водные слои свежий ЭА.
Повторим ещё раз: смешиваем рабочую массу с водой. Расслаиваем – верхний органический слой всегда сохраняем. Нижние водные слои – собираем и «достаём» оттуда убежавшее масло добавляя порцию свежего ЭА. ЭА возвращаем к сохранённым органическим слоям.
Повторяем дважды, уменьшая количество воды.
Последние водные смывки выбрасываем.
Последний слой ЭА – возвращаем к остальным органическим слоям.
Промежуточный результат — очищенный раствор масла в ЭА.
ВАЖНО: замеряем объем раствора получившегося в итоге.

КИСЛЕНИЕ

Краткая суть — мы переведём свободное основание (масло) в форму гидрохлорида (соли).
Школьный курс химии: свободное основание + кислота = соль + вода.
Рабочий раствор примерно делим на ТРИ неравные части в разные ёмкости: 2%, 10% и 88%.
Делите примерно, с умеренной точностью.
Большую часть (88%) — переливаем в чистую рабочую колбу (которую мы предварительно ополоснули ЭА на предыдущем шаге). Рабочую колбу пока оставляем в покое.
Пробное кисление:
10% переливаем в отдельную ёмкость («малый стакан»), добавляем туда треть объёма ацетона (если в колбе 100 мл, то добавляем 30 мл ацетона).
Далее начинаем понемногу добавлять соляную кислоту (37% водный раствор). Имейте наготове лакмусовую индикаторную бумагу.
Добавили немного кислоты – взяли палочкой каплю на бумагу, посмотрели цвет — проверили рН.
Целевой рН – 5,5.
Не спеша доводите до целевого.
Количество затраченной на пробу соляной кислоты нужно обязательно учесть, это пригодится при кислении основной массы. Высчитайте сколько кислоты ушло на кисление в процентах от пробного объёма. (ориентировочное значение 8,5%, но диапазон может «гулять»)

Дополнительное измерение:
К закисленному пробному объёму, можно\нужно добавить ещё кислоты, пока индикаторная бумага не начнёт краснеть. Высчитайте потраченный объём кислоты и процент при котором индикатор краснеет. Так мы узнаем диапазон (пере)кисления, который может пригодиться.(ориентировочное значение 13.5%, но диапазон может «гулять»)

На выходе получается два значения: процент кислоты для нормального кисления и для «пере-кисления».

После дополнительного измерения, в пробный объём нужно долить те отделённые 2% масла, чтобы вернуть рН раствора к 5.5. Перемешайте раствор в малом стакане, сделайте ещё один замер рН, чтобы убедиться что он 5.5. Перекисленный раствор не выпадает в осадок!

После этого доливаем ещё ацетона. Общее количество прилитого ацетона должно быть в 11 раз больше чем соляной кислоты.
Далее ставим «малый стакан» в морозилку.
Через несколько десятков минут масса в стакане должна уплотниться, должен выпасть некоторый осадок на стенках и дне. Это готовый продукт.

Если он выпал – тест (пробное кисление) пройден успешно.

Кисление основного объёма:
К рабочей колбе с оставшимися 88% раствора, прилаживаем капельную воронку (предварительно отмытую и высушенную после первого шага синтеза).
Так же добавляем 30% от объёма ацетона (например, если в колбе 880 мл, то доливаем 290 мл ацетона)
В воронку добавляем соляную кислоту, отмерив нужное количество по нормальному значению из пробного кисления (примерно 8-9% от объёма). Соляная кислота «дымит», это нормально.
Можно лить тонкой струйкой, температура будет расти, но это не критично, главное не выливать всё разом. Растягиваем «удовольствие» на 20 минут. Можно проверить рН, убедившись в верности расчётов.
Целевой рН – 5.5
После кислоты доливаем ещё 500 мл ацетона.
После того как солянка прилита в нужном количестве — переливаем финальный раствор в компактную ёмкость и ставим в морозилку. Туда же ставим канистру с ацетоном. На 1 кг продукта хватит 3 литров.

Через 1-3-5-7 часов в ёмкости выпадет часть продукта — «мука».

ФИЛЬТРАЦИЯ

Краткая суть — мы выделим готовый продукт (гидрохлогид а-ПВП) из раствора.

Ставим насос, от него ведём шланг к колбе Бунзена.
На горловину колбы Бунзена ставим прокладку и воронку Бюхнера.
В воронку кладём фильтровальную бумагу, после смачиваем ЭА или ацетоном, чтобы она плотно прилипла к отверстиям.
Льём жижу из малого стакана, включаем насос.
То что останется в воронке это мука, ее в отдельную ёмкость.

То, что выльется в колбу Бунзена -- повторяем кисление по тому же принципу — на пробном объёме проверяем, потом на основе данных кислим основной объём.
Снова замораживаем и ждём осадок.

Есть альтернативный вариант — после снятия первого осадка можно чуть докислить рабочую массу и выпарить растворитель при малом нагреве. Температура кипения этилацетата - 77°, ацетона 55°.

Готовый продукт устойчив к однократному нагреву, но может улетать вместе с паром, потому нужно присоединить к колбе обратный холодильник, подключить к фланцам шланги с холодной водой и подогревать колбу на водяной бане, на мешалке или плитке с небольшим нагревом.
Когда рабочая масса загустеет, можно досушить её под потоком воздуха.

Не перегревайте рабочую массу.

ДООЧИСТКА И КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ

Опционально: «муку» в стакане заливаем 1 к 1 ледяным ацетоном (из морозилки) — ледяной ацетон почти не растворяет готовый продукт, зато уносит мелкие примеси.

Перемешиваем и отжимаем в воронке вакуумным насосом.

Белую муку перекладываем на поднос сушиться при комнатной температуре в проветриваемом помещении. Ацетон от «муки» можно и нужно использовать во втором кислении для долива в раствор после солянки.

В итоге, берем высушенную «муку», растворяем в спирте (подойдёт этиловый или изопропиловый). Спирт нужно нагреть, но не кипятить. В горячий спирт добавляем «муку» пока
она не перестанет растворяться. Получается насыщенный раствор продукта в спирте.
Переливаем в таз или иную широкую ёмкость.
Далее оставляем в проветриваемом помещении с вытяжкой, можно направить на ёмкость вентилятор.
Принцип таков: спирт легко и быстро испаряется. Но кристаллы при этом будут мелкими.
Если добавить в сироп воду, то скорость испарения существенно упадёт, зато кристаллы будут крупнее. Самые крупные кристаллы вырастают из сиропа с соотношением 30 спирта к 70 воды.
Отдельно обращают внимание на толщу сиропа в ёмкости – крупные камни выпадают из толщи жидкости не менее 5 см.
Ходовой «лайфхак» вариант – дешёвая водка. Пропорции 40 на 60, испаряется долго, всегда под рукой, хотя и не дёшево из-за акцизов.

Иногда кристаллизация идёт неравномерно, и получаются крупные камни в смеси с мелким песком. Можно промыть смесь ледяным спиртом – камни отмоются от песка и заблестят, а спирт следует продолжить выпаривать, как и вначале.
 

ND2

🇳‌🇻‌🇨‌🇱‌🇦‌🇳‌
Мес†ный
Регистрация
5 Дек 2015
Сообщения
15.313
Репутация
978
Реакции
9.972
Баллы
2.532
ПРОПИСЬ НА АЛЬФУ

Теоретический выход: 1000-1150 граммов а-пвп

РЕАКТИВЫ:

а-БВФ – 1250 граммов
ЭА – 2500 мл
Пирролидин – 1600 мл
Соляная кислота

ОСНОВНАЯ РЕАКЦИЯ

Краткая суть — мы соединяем две молекулы – аБВФ и пирролидин в среде растворителя— этилацетата.
Высвобождается элементарный бром, который отчасти улетит.
Итак.
Растворяем аБВФ в ЭА, охлаждаем до минусовой температуры, так будет легче удерживать температуру реакции в дальнейшем.
Вливаем в рабочую колбу ледяной аБВФ в ЭА и ставим перемешивание на 10 мин.
Наливаем в капельную воронку пирролидин, устанавливаем её на колбу и начинаем неспешно капать.
Меряем температуру пирометром. Если дойдет до 60° — останавливаем прикапывание, остужаем до 50°, и снова капаем. Так прикапывем весь пирролидин держа температуру 50-60°, не выше 65° и не ниже 40°. По времени в сумме займет около 1-3 часов (охлаждение первоначального раствора сокращает время)
Проверяем температуру.
Если прикапывание с середины процесса уже не увеличивает температуру, то допустимо лить пирролидин тонкой струйкой. После прилива 2/3 пирролидина допустимо включить подогрев мешалки на 2 деления. Замерьте пирометром температуру площадки сбоку мешалки – она будет около 90° градусов, это нагреет колбу до 45-50°. С момента как в первые достигнута температура в 50° нельзя опускать температуру ниже 40°, лучше вообще держать не ниже 50°
Ещё раз – не ниже 40°, не выше 65°.
Как прикапали весь пирролидин – оставляйте мешаться на 2 часа.
Промежуточный продукт: свободное основание а-ПВП (масло) в этилацетате, с примесями.

ПРОМЫВАНИЕ и ЭКСТРАГИРОВАНИЕ

Краткая суть – полученное масло содержит примеси, растворимые в воде. Само масло в воде растворяется плохо (но всё же растворяется)
Мы смешаем рабочую массу с водой, вода растворит «грязь» но и часть масла
Из водных смывок мы «достанем» масло обратно, с помощью этилацетата, в котором масло лучше растворяется.
Подготовьте достаточно свободных ёмкостей, банок.
Водные слои собирайте отдельно, органические (в ЭА) – отдельно.
Итак.
Готовим в отдельной ёмкости 5% раствор щелочи или соды в дистиллированной воде.
(Дистиллированная вода – в идеале, можно заменить простой чистой питьевой, с низкой минерализацией).
Вливаем щелочную воду в колбу с рабочей массой. Перемешиваем на мешалке или взбалтываем в колбе руками несколько минут, затем оставляем без перемешивания, чтобы разделились слои (15-30 минут). Если позволяет объём – это удобнее проводить в делительной воронке. (По цвету разница будет слабая, можно подсветить фонариком с обратной стороны, станет видно где слои разделены).
Верхний слой ЭА— сохраняем в отдельную ёмкость (условно назовём её «органический стакан»)
Нижний (водный) слой сливаем в отдельный стакан.
В слитый водный слой доливаем немного свежего ЭА (десятую часть от объёма – если собранный водный слой 100 мл, то вливаем 10 мл ЭА), мешаем. ЭА заберет из воды остатки масла.
Этот слитый слой с ЭА снова расслоится.
Верхний слой собираем в «органический стакан».
Нижний слой – водный – ещё раз заливаем свежим ЭА (десятой частью от объёма)
Снова даём расслоиться.
Верхний слой – в «органический стакан».
В этот раз нижний водный слой сливаем в утиль (выбрасываем).
Собранные органические слои нужно объединить и промыть ещё ДВАЖДЫ чистой водой.
Сначала объём добавляемой воды – 1 к 1 с рабочей массой, второй раз – 0.7 к 1 с рабочей массой.
Смесь будет точно так же расслаиваться. Верхние слои сохраняем.
Нижние (водные слои) собираем в отдельную ёмкость, добавляем туда свежий ЭА, собираем верхний органический слой и возвращаем «органический стакан».
После каждого промывания масла будет становиться чуть меньше, а водные слои станут всё более прозрачными. Чтобы «убежавшее» масло возвращалось в органический стакан – мы и добавляем в водные слои свежий ЭА.
Повторим ещё раз: смешиваем рабочую массу с водой. Расслаиваем – верхний органический слой всегда сохраняем. Нижние водные слои – собираем и «достаём» оттуда убежавшее масло добавляя порцию свежего ЭА. ЭА возвращаем к сохранённым органическим слоям.
Повторяем дважды, уменьшая количество воды.
Последние водные смывки выбрасываем.
Последний слой ЭА – возвращаем к остальным органическим слоям.
Промежуточный результат — очищенный раствор масла в ЭА.
ВАЖНО: замеряем объем раствора получившегося в итоге.

КИСЛЕНИЕ

Краткая суть — мы переведём свободное основание (масло) в форму гидрохлорида (соли).
Школьный курс химии: свободное основание + кислота = соль + вода.
Рабочий раствор примерно делим на ТРИ неравные части в разные ёмкости: 2%, 10% и 88%.
Делите примерно, с умеренной точностью.
Большую часть (88%) — переливаем в чистую рабочую колбу (которую мы предварительно ополоснули ЭА на предыдущем шаге). Рабочую колбу пока оставляем в покое.
Пробное кисление:
10% переливаем в отдельную ёмкость («малый стакан»), добавляем туда треть объёма ацетона (если в колбе 100 мл, то добавляем 30 мл ацетона).
Далее начинаем понемногу добавлять соляную кислоту (37% водный раствор). Имейте наготове лакмусовую индикаторную бумагу.
Добавили немного кислоты – взяли палочкой каплю на бумагу, посмотрели цвет — проверили рН.
Целевой рН – 5,5.
Не спеша доводите до целевого.
Количество затраченной на пробу соляной кислоты нужно обязательно учесть, это пригодится при кислении основной массы. Высчитайте сколько кислоты ушло на кисление в процентах от пробного объёма. (ориентировочное значение 8,5%, но диапазон может «гулять»)

Дополнительное измерение:
К закисленному пробному объёму, можно\нужно добавить ещё кислоты, пока индикаторная бумага не начнёт краснеть. Высчитайте потраченный объём кислоты и процент при котором индикатор краснеет. Так мы узнаем диапазон (пере)кисления, который может пригодиться.(ориентировочное значение 13.5%, но диапазон может «гулять»)

На выходе получается два значения: процент кислоты для нормального кисления и для «пере-кисления».

После дополнительного измерения, в пробный объём нужно долить те отделённые 2% масла, чтобы вернуть рН раствора к 5.5. Перемешайте раствор в малом стакане, сделайте ещё один замер рН, чтобы убедиться что он 5.5. Перекисленный раствор не выпадает в осадок!

После этого доливаем ещё ацетона. Общее количество прилитого ацетона должно быть в 11 раз больше чем соляной кислоты.
Далее ставим «малый стакан» в морозилку.
Через несколько десятков минут масса в стакане должна уплотниться, должен выпасть некоторый осадок на стенках и дне. Это готовый продукт.

Если он выпал – тест (пробное кисление) пройден успешно.

Кисление основного объёма:
К рабочей колбе с оставшимися 88% раствора, прилаживаем капельную воронку (предварительно отмытую и высушенную после первого шага синтеза).
Так же добавляем 30% от объёма ацетона (например, если в колбе 880 мл, то доливаем 290 мл ацетона)
В воронку добавляем соляную кислоту, отмерив нужное количество по нормальному значению из пробного кисления (примерно 8-9% от объёма). Соляная кислота «дымит», это нормально.
Можно лить тонкой струйкой, температура будет расти, но это не критично, главное не выливать всё разом. Растягиваем «удовольствие» на 20 минут. Можно проверить рН, убедившись в верности расчётов.
Целевой рН – 5.5
После кислоты доливаем ещё 500 мл ацетона.
После того как солянка прилита в нужном количестве — переливаем финальный раствор в компактную ёмкость и ставим в морозилку. Туда же ставим канистру с ацетоном. На 1 кг продукта хватит 3 литров.

Через 1-3-5-7 часов в ёмкости выпадет часть продукта — «мука».

ФИЛЬТРАЦИЯ

Краткая суть — мы выделим готовый продукт (гидрохлогид а-ПВП) из раствора.

Ставим насос, от него ведём шланг к колбе Бунзена.
На горловину колбы Бунзена ставим прокладку и воронку Бюхнера.
В воронку кладём фильтровальную бумагу, после смачиваем ЭА или ацетоном, чтобы она плотно прилипла к отверстиям.
Льём жижу из малого стакана, включаем насос.
То что останется в воронке это мука, ее в отдельную ёмкость.

То, что выльется в колбу Бунзена -- повторяем кисление по тому же принципу — на пробном объёме проверяем, потом на основе данных кислим основной объём.
Снова замораживаем и ждём осадок.

Есть альтернативный вариант — после снятия первого осадка можно чуть докислить рабочую массу и выпарить растворитель при малом нагреве. Температура кипения этилацетата - 77°, ацетона 55°.

Готовый продукт устойчив к однократному нагреву, но может улетать вместе с паром, потому нужно присоединить к колбе обратный холодильник, подключить к фланцам шланги с холодной водой и подогревать колбу на водяной бане, на мешалке или плитке с небольшим нагревом.
Когда рабочая масса загустеет, можно досушить её под потоком воздуха.

Не перегревайте рабочую массу.

ДООЧИСТКА И КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ

Опционально: «муку» в стакане заливаем 1 к 1 ледяным ацетоном (из морозилки) — ледяной ацетон почти не растворяет готовый продукт, зато уносит мелкие примеси.

Перемешиваем и отжимаем в воронке вакуумным насосом.

Белую муку перекладываем на поднос сушиться при комнатной температуре в проветриваемом помещении. Ацетон от «муки» можно и нужно использовать во втором кислении для долива в раствор после солянки.

В итоге, берем высушенную «муку», растворяем в спирте (подойдёт этиловый или изопропиловый). Спирт нужно нагреть, но не кипятить. В горячий спирт добавляем «муку» пока
она не перестанет растворяться. Получается насыщенный раствор продукта в спирте.
Переливаем в таз или иную широкую ёмкость.
Далее оставляем в проветриваемом помещении с вытяжкой, можно направить на ёмкость вентилятор.
Принцип таков: спирт легко и быстро испаряется. Но кристаллы при этом будут мелкими.
Если добавить в сироп воду, то скорость испарения существенно упадёт, зато кристаллы будут крупнее. Самые крупные кристаллы вырастают из сиропа с соотношением 30 спирта к 70 воды.
Отдельно обращают внимание на толщу сиропа в ёмкости – крупные камни выпадают из толщи жидкости не менее 5 см.
Ходовой «лайфхак» вариант – дешёвая водка. Пропорции 40 на 60, испаряется долго, всегда под рукой, хотя и не дёшево из-за акцизов.

Иногда кристаллизация идёт неравномерно, и получаются крупные камни в смеси с мелким песком. Можно промыть смесь ледяным спиртом – камни отмоются от песка и заблестят, а спирт следует продолжить выпаривать, как и вначале.
Прикольно
 

ND2

🇳‌🇻‌🇨‌🇱‌🇦‌🇳‌
Мес†ный
Регистрация
5 Дек 2015
Сообщения
15.313
Репутация
978
Реакции
9.972
Баллы
2.532
Ну наконец-то...
Хоть кто то сделал так что галимой альфы на рынке станет больше
 
У

Удалённый пользователь 35761

ПРОПИСЬ НА АЛЬФУ

Теоретический выход: 1000-1150 граммов а-пвп

РЕАКТИВЫ:

а-БВФ – 1250 граммов
ЭА – 2500 мл
Пирролидин – 1600 мл
Соляная кислота

ОСНОВНАЯ РЕАКЦИЯ

Краткая суть — мы соединяем две молекулы – аБВФ и пирролидин в среде растворителя— этилацетата.
Высвобождается элементарный бром, который отчасти улетит.
Итак.
Растворяем аБВФ в ЭА, охлаждаем до минусовой температуры, так будет легче удерживать температуру реакции в дальнейшем.
Вливаем в рабочую колбу ледяной аБВФ в ЭА и ставим перемешивание на 10 мин.
Наливаем в капельную воронку пирролидин, устанавливаем её на колбу и начинаем неспешно капать.
Меряем температуру пирометром. Если дойдет до 60° — останавливаем прикапывание, остужаем до 50°, и снова капаем. Так прикапывем весь пирролидин держа температуру 50-60°, не выше 65° и не ниже 40°. По времени в сумме займет около 1-3 часов (охлаждение первоначального раствора сокращает время)
Проверяем температуру.
Если прикапывание с середины процесса уже не увеличивает температуру, то допустимо лить пирролидин тонкой струйкой. После прилива 2/3 пирролидина допустимо включить подогрев мешалки на 2 деления. Замерьте пирометром температуру площадки сбоку мешалки – она будет около 90° градусов, это нагреет колбу до 45-50°. С момента как в первые достигнута температура в 50° нельзя опускать температуру ниже 40°, лучше вообще держать не ниже 50°
Ещё раз – не ниже 40°, не выше 65°.
Как прикапали весь пирролидин – оставляйте мешаться на 2 часа.
Промежуточный продукт: свободное основание а-ПВП (масло) в этилацетате, с примесями.

ПРОМЫВАНИЕ и ЭКСТРАГИРОВАНИЕ

Краткая суть – полученное масло содержит примеси, растворимые в воде. Само масло в воде растворяется плохо (но всё же растворяется)
Мы смешаем рабочую массу с водой, вода растворит «грязь» но и часть масла
Из водных смывок мы «достанем» масло обратно, с помощью этилацетата, в котором масло лучше растворяется.
Подготовьте достаточно свободных ёмкостей, банок.
Водные слои собирайте отдельно, органические (в ЭА) – отдельно.
Итак.
Готовим в отдельной ёмкости 5% раствор щелочи или соды в дистиллированной воде.
(Дистиллированная вода – в идеале, можно заменить простой чистой питьевой, с низкой минерализацией).
Вливаем щелочную воду в колбу с рабочей массой. Перемешиваем на мешалке или взбалтываем в колбе руками несколько минут, затем оставляем без перемешивания, чтобы разделились слои (15-30 минут). Если позволяет объём – это удобнее проводить в делительной воронке. (По цвету разница будет слабая, можно подсветить фонариком с обратной стороны, станет видно где слои разделены).
Верхний слой ЭА— сохраняем в отдельную ёмкость (условно назовём её «органический стакан»)
Нижний (водный) слой сливаем в отдельный стакан.
В слитый водный слой доливаем немного свежего ЭА (десятую часть от объёма – если собранный водный слой 100 мл, то вливаем 10 мл ЭА), мешаем. ЭА заберет из воды остатки масла.
Этот слитый слой с ЭА снова расслоится.
Верхний слой собираем в «органический стакан».
Нижний слой – водный – ещё раз заливаем свежим ЭА (десятой частью от объёма)
Снова даём расслоиться.
Верхний слой – в «органический стакан».
В этот раз нижний водный слой сливаем в утиль (выбрасываем).
Собранные органические слои нужно объединить и промыть ещё ДВАЖДЫ чистой водой.
Сначала объём добавляемой воды – 1 к 1 с рабочей массой, второй раз – 0.7 к 1 с рабочей массой.
Смесь будет точно так же расслаиваться. Верхние слои сохраняем.
Нижние (водные слои) собираем в отдельную ёмкость, добавляем туда свежий ЭА, собираем верхний органический слой и возвращаем «органический стакан».
После каждого промывания масла будет становиться чуть меньше, а водные слои станут всё более прозрачными. Чтобы «убежавшее» масло возвращалось в органический стакан – мы и добавляем в водные слои свежий ЭА.
Повторим ещё раз: смешиваем рабочую массу с водой. Расслаиваем – верхний органический слой всегда сохраняем. Нижние водные слои – собираем и «достаём» оттуда убежавшее масло добавляя порцию свежего ЭА. ЭА возвращаем к сохранённым органическим слоям.
Повторяем дважды, уменьшая количество воды.
Последние водные смывки выбрасываем.
Последний слой ЭА – возвращаем к остальным органическим слоям.
Промежуточный результат — очищенный раствор масла в ЭА.
ВАЖНО: замеряем объем раствора получившегося в итоге.

КИСЛЕНИЕ

Краткая суть — мы переведём свободное основание (масло) в форму гидрохлорида (соли).
Школьный курс химии: свободное основание + кислота = соль + вода.
Рабочий раствор примерно делим на ТРИ неравные части в разные ёмкости: 2%, 10% и 88%.
Делите примерно, с умеренной точностью.
Большую часть (88%) — переливаем в чистую рабочую колбу (которую мы предварительно ополоснули ЭА на предыдущем шаге). Рабочую колбу пока оставляем в покое.
Пробное кисление:
10% переливаем в отдельную ёмкость («малый стакан»), добавляем туда треть объёма ацетона (если в колбе 100 мл, то добавляем 30 мл ацетона).
Далее начинаем понемногу добавлять соляную кислоту (37% водный раствор). Имейте наготове лакмусовую индикаторную бумагу.
Добавили немного кислоты – взяли палочкой каплю на бумагу, посмотрели цвет — проверили рН.
Целевой рН – 5,5.
Не спеша доводите до целевого.
Количество затраченной на пробу соляной кислоты нужно обязательно учесть, это пригодится при кислении основной массы. Высчитайте сколько кислоты ушло на кисление в процентах от пробного объёма. (ориентировочное значение 8,5%, но диапазон может «гулять»)

Дополнительное измерение:
К закисленному пробному объёму, можно\нужно добавить ещё кислоты, пока индикаторная бумага не начнёт краснеть. Высчитайте потраченный объём кислоты и процент при котором индикатор краснеет. Так мы узнаем диапазон (пере)кисления, который может пригодиться.(ориентировочное значение 13.5%, но диапазон может «гулять»)

На выходе получается два значения: процент кислоты для нормального кисления и для «пере-кисления».

После дополнительного измерения, в пробный объём нужно долить те отделённые 2% масла, чтобы вернуть рН раствора к 5.5. Перемешайте раствор в малом стакане, сделайте ещё один замер рН, чтобы убедиться что он 5.5. Перекисленный раствор не выпадает в осадок!

После этого доливаем ещё ацетона. Общее количество прилитого ацетона должно быть в 11 раз больше чем соляной кислоты.
Далее ставим «малый стакан» в морозилку.
Через несколько десятков минут масса в стакане должна уплотниться, должен выпасть некоторый осадок на стенках и дне. Это готовый продукт.

Если он выпал – тест (пробное кисление) пройден успешно.

Кисление основного объёма:
К рабочей колбе с оставшимися 88% раствора, прилаживаем капельную воронку (предварительно отмытую и высушенную после первого шага синтеза).
Так же добавляем 30% от объёма ацетона (например, если в колбе 880 мл, то доливаем 290 мл ацетона)
В воронку добавляем соляную кислоту, отмерив нужное количество по нормальному значению из пробного кисления (примерно 8-9% от объёма). Соляная кислота «дымит», это нормально.
Можно лить тонкой струйкой, температура будет расти, но это не критично, главное не выливать всё разом. Растягиваем «удовольствие» на 20 минут. Можно проверить рН, убедившись в верности расчётов.
Целевой рН – 5.5
После кислоты доливаем ещё 500 мл ацетона.
После того как солянка прилита в нужном количестве — переливаем финальный раствор в компактную ёмкость и ставим в морозилку. Туда же ставим канистру с ацетоном. На 1 кг продукта хватит 3 литров.

Через 1-3-5-7 часов в ёмкости выпадет часть продукта — «мука».

ФИЛЬТРАЦИЯ

Краткая суть — мы выделим готовый продукт (гидрохлогид а-ПВП) из раствора.

Ставим насос, от него ведём шланг к колбе Бунзена.
На горловину колбы Бунзена ставим прокладку и воронку Бюхнера.
В воронку кладём фильтровальную бумагу, после смачиваем ЭА или ацетоном, чтобы она плотно прилипла к отверстиям.
Льём жижу из малого стакана, включаем насос.
То что останется в воронке это мука, ее в отдельную ёмкость.

То, что выльется в колбу Бунзена -- повторяем кисление по тому же принципу — на пробном объёме проверяем, потом на основе данных кислим основной объём.
Снова замораживаем и ждём осадок.

Есть альтернативный вариант — после снятия первого осадка можно чуть докислить рабочую массу и выпарить растворитель при малом нагреве. Температура кипения этилацетата - 77°, ацетона 55°.

Готовый продукт устойчив к однократному нагреву, но может улетать вместе с паром, потому нужно присоединить к колбе обратный холодильник, подключить к фланцам шланги с холодной водой и подогревать колбу на водяной бане, на мешалке или плитке с небольшим нагревом.
Когда рабочая масса загустеет, можно досушить её под потоком воздуха.

Не перегревайте рабочую массу.

ДООЧИСТКА И КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ

Опционально: «муку» в стакане заливаем 1 к 1 ледяным ацетоном (из морозилки) — ледяной ацетон почти не растворяет готовый продукт, зато уносит мелкие примеси.

Перемешиваем и отжимаем в воронке вакуумным насосом.

Белую муку перекладываем на поднос сушиться при комнатной температуре в проветриваемом помещении. Ацетон от «муки» можно и нужно использовать во втором кислении для долива в раствор после солянки.

В итоге, берем высушенную «муку», растворяем в спирте (подойдёт этиловый или изопропиловый). Спирт нужно нагреть, но не кипятить. В горячий спирт добавляем «муку» пока
она не перестанет растворяться. Получается насыщенный раствор продукта в спирте.
Переливаем в таз или иную широкую ёмкость.
Далее оставляем в проветриваемом помещении с вытяжкой, можно направить на ёмкость вентилятор.
Принцип таков: спирт легко и быстро испаряется. Но кристаллы при этом будут мелкими.
Если добавить в сироп воду, то скорость испарения существенно упадёт, зато кристаллы будут крупнее. Самые крупные кристаллы вырастают из сиропа с соотношением 30 спирта к 70 воды.
Отдельно обращают внимание на толщу сиропа в ёмкости – крупные камни выпадают из толщи жидкости не менее 5 см.
Ходовой «лайфхак» вариант – дешёвая водка. Пропорции 40 на 60, испаряется долго, всегда под рукой, хотя и не дёшево из-за акцизов.

Иногда кристаллизация идёт неравномерно, и получаются крупные камни в смеси с мелким песком. Можно промыть смесь ледяным спиртом – камни отмоются от песка и заблестят, а спирт следует продолжить выпаривать, как и вначале.
Жесть
 

Tr1cky777

Мес†ный
Регистрация
24 Мар 2019
Сообщения
4.018
Репутация
388
Реакции
4.967
Баллы
2.532
Вещества
СК.ШШ
ПРОПИСЬ НА АЛЬФУ

Теоретический выход: 1000-1150 граммов а-пвп

РЕАКТИВЫ:

а-БВФ – 1250 граммов
ЭА – 2500 мл
Пирролидин – 1600 мл
Соляная кислота

ОСНОВНАЯ РЕАКЦИЯ

Краткая суть — мы соединяем две молекулы – аБВФ и пирролидин в среде растворителя— этилацетата.
Высвобождается элементарный бром, который отчасти улетит.
Итак.
Растворяем аБВФ в ЭА, охлаждаем до минусовой температуры, так будет легче удерживать температуру реакции в дальнейшем.
Вливаем в рабочую колбу ледяной аБВФ в ЭА и ставим перемешивание на 10 мин.
Наливаем в капельную воронку пирролидин, устанавливаем её на колбу и начинаем неспешно капать.
Меряем температуру пирометром. Если дойдет до 60° — останавливаем прикапывание, остужаем до 50°, и снова капаем. Так прикапывем весь пирролидин держа температуру 50-60°, не выше 65° и не ниже 40°. По времени в сумме займет около 1-3 часов (охлаждение первоначального раствора сокращает время)
Проверяем температуру.
Если прикапывание с середины процесса уже не увеличивает температуру, то допустимо лить пирролидин тонкой струйкой. После прилива 2/3 пирролидина допустимо включить подогрев мешалки на 2 деления. Замерьте пирометром температуру площадки сбоку мешалки – она будет около 90° градусов, это нагреет колбу до 45-50°. С момента как в первые достигнута температура в 50° нельзя опускать температуру ниже 40°, лучше вообще держать не ниже 50°
Ещё раз – не ниже 40°, не выше 65°.
Как прикапали весь пирролидин – оставляйте мешаться на 2 часа.
Промежуточный продукт: свободное основание а-ПВП (масло) в этилацетате, с примесями.

ПРОМЫВАНИЕ и ЭКСТРАГИРОВАНИЕ

Краткая суть – полученное масло содержит примеси, растворимые в воде. Само масло в воде растворяется плохо (но всё же растворяется)
Мы смешаем рабочую массу с водой, вода растворит «грязь» но и часть масла
Из водных смывок мы «достанем» масло обратно, с помощью этилацетата, в котором масло лучше растворяется.
Подготовьте достаточно свободных ёмкостей, банок.
Водные слои собирайте отдельно, органические (в ЭА) – отдельно.
Итак.
Готовим в отдельной ёмкости 5% раствор щелочи или соды в дистиллированной воде.
(Дистиллированная вода – в идеале, можно заменить простой чистой питьевой, с низкой минерализацией).
Вливаем щелочную воду в колбу с рабочей массой. Перемешиваем на мешалке или взбалтываем в колбе руками несколько минут, затем оставляем без перемешивания, чтобы разделились слои (15-30 минут). Если позволяет объём – это удобнее проводить в делительной воронке. (По цвету разница будет слабая, можно подсветить фонариком с обратной стороны, станет видно где слои разделены).
Верхний слой ЭА— сохраняем в отдельную ёмкость (условно назовём её «органический стакан»)
Нижний (водный) слой сливаем в отдельный стакан.
В слитый водный слой доливаем немного свежего ЭА (десятую часть от объёма – если собранный водный слой 100 мл, то вливаем 10 мл ЭА), мешаем. ЭА заберет из воды остатки масла.
Этот слитый слой с ЭА снова расслоится.
Верхний слой собираем в «органический стакан».
Нижний слой – водный – ещё раз заливаем свежим ЭА (десятой частью от объёма)
Снова даём расслоиться.
Верхний слой – в «органический стакан».
В этот раз нижний водный слой сливаем в утиль (выбрасываем).
Собранные органические слои нужно объединить и промыть ещё ДВАЖДЫ чистой водой.
Сначала объём добавляемой воды – 1 к 1 с рабочей массой, второй раз – 0.7 к 1 с рабочей массой.
Смесь будет точно так же расслаиваться. Верхние слои сохраняем.
Нижние (водные слои) собираем в отдельную ёмкость, добавляем туда свежий ЭА, собираем верхний органический слой и возвращаем «органический стакан».
После каждого промывания масла будет становиться чуть меньше, а водные слои станут всё более прозрачными. Чтобы «убежавшее» масло возвращалось в органический стакан – мы и добавляем в водные слои свежий ЭА.
Повторим ещё раз: смешиваем рабочую массу с водой. Расслаиваем – верхний органический слой всегда сохраняем. Нижние водные слои – собираем и «достаём» оттуда убежавшее масло добавляя порцию свежего ЭА. ЭА возвращаем к сохранённым органическим слоям.
Повторяем дважды, уменьшая количество воды.
Последние водные смывки выбрасываем.
Последний слой ЭА – возвращаем к остальным органическим слоям.
Промежуточный результат — очищенный раствор масла в ЭА.
ВАЖНО: замеряем объем раствора получившегося в итоге.

КИСЛЕНИЕ

Краткая суть — мы переведём свободное основание (масло) в форму гидрохлорида (соли).
Школьный курс химии: свободное основание + кислота = соль + вода.
Рабочий раствор примерно делим на ТРИ неравные части в разные ёмкости: 2%, 10% и 88%.
Делите примерно, с умеренной точностью.
Большую часть (88%) — переливаем в чистую рабочую колбу (которую мы предварительно ополоснули ЭА на предыдущем шаге). Рабочую колбу пока оставляем в покое.
Пробное кисление:
10% переливаем в отдельную ёмкость («малый стакан»), добавляем туда треть объёма ацетона (если в колбе 100 мл, то добавляем 30 мл ацетона).
Далее начинаем понемногу добавлять соляную кислоту (37% водный раствор). Имейте наготове лакмусовую индикаторную бумагу.
Добавили немного кислоты – взяли палочкой каплю на бумагу, посмотрели цвет — проверили рН.
Целевой рН – 5,5.
Не спеша доводите до целевого.
Количество затраченной на пробу соляной кислоты нужно обязательно учесть, это пригодится при кислении основной массы. Высчитайте сколько кислоты ушло на кисление в процентах от пробного объёма. (ориентировочное значение 8,5%, но диапазон может «гулять»)

Дополнительное измерение:
К закисленному пробному объёму, можно\нужно добавить ещё кислоты, пока индикаторная бумага не начнёт краснеть. Высчитайте потраченный объём кислоты и процент при котором индикатор краснеет. Так мы узнаем диапазон (пере)кисления, который может пригодиться.(ориентировочное значение 13.5%, но диапазон может «гулять»)

На выходе получается два значения: процент кислоты для нормального кисления и для «пере-кисления».

После дополнительного измерения, в пробный объём нужно долить те отделённые 2% масла, чтобы вернуть рН раствора к 5.5. Перемешайте раствор в малом стакане, сделайте ещё один замер рН, чтобы убедиться что он 5.5. Перекисленный раствор не выпадает в осадок!

После этого доливаем ещё ацетона. Общее количество прилитого ацетона должно быть в 11 раз больше чем соляной кислоты.
Далее ставим «малый стакан» в морозилку.
Через несколько десятков минут масса в стакане должна уплотниться, должен выпасть некоторый осадок на стенках и дне. Это готовый продукт.

Если он выпал – тест (пробное кисление) пройден успешно.

Кисление основного объёма:
К рабочей колбе с оставшимися 88% раствора, прилаживаем капельную воронку (предварительно отмытую и высушенную после первого шага синтеза).
Так же добавляем 30% от объёма ацетона (например, если в колбе 880 мл, то доливаем 290 мл ацетона)
В воронку добавляем соляную кислоту, отмерив нужное количество по нормальному значению из пробного кисления (примерно 8-9% от объёма). Соляная кислота «дымит», это нормально.
Можно лить тонкой струйкой, температура будет расти, но это не критично, главное не выливать всё разом. Растягиваем «удовольствие» на 20 минут. Можно проверить рН, убедившись в верности расчётов.
Целевой рН – 5.5
После кислоты доливаем ещё 500 мл ацетона.
После того как солянка прилита в нужном количестве — переливаем финальный раствор в компактную ёмкость и ставим в морозилку. Туда же ставим канистру с ацетоном. На 1 кг продукта хватит 3 литров.

Через 1-3-5-7 часов в ёмкости выпадет часть продукта — «мука».

ФИЛЬТРАЦИЯ

Краткая суть — мы выделим готовый продукт (гидрохлогид а-ПВП) из раствора.

Ставим насос, от него ведём шланг к колбе Бунзена.
На горловину колбы Бунзена ставим прокладку и воронку Бюхнера.
В воронку кладём фильтровальную бумагу, после смачиваем ЭА или ацетоном, чтобы она плотно прилипла к отверстиям.
Льём жижу из малого стакана, включаем насос.
То что останется в воронке это мука, ее в отдельную ёмкость.

То, что выльется в колбу Бунзена -- повторяем кисление по тому же принципу — на пробном объёме проверяем, потом на основе данных кислим основной объём.
Снова замораживаем и ждём осадок.

Есть альтернативный вариант — после снятия первого осадка можно чуть докислить рабочую массу и выпарить растворитель при малом нагреве. Температура кипения этилацетата - 77°, ацетона 55°.

Готовый продукт устойчив к однократному нагреву, но может улетать вместе с паром, потому нужно присоединить к колбе обратный холодильник, подключить к фланцам шланги с холодной водой и подогревать колбу на водяной бане, на мешалке или плитке с небольшим нагревом.
Когда рабочая масса загустеет, можно досушить её под потоком воздуха.

Не перегревайте рабочую массу.

ДООЧИСТКА И КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ

Опционально: «муку» в стакане заливаем 1 к 1 ледяным ацетоном (из морозилки) — ледяной ацетон почти не растворяет готовый продукт, зато уносит мелкие примеси.

Перемешиваем и отжимаем в воронке вакуумным насосом.

Белую муку перекладываем на поднос сушиться при комнатной температуре в проветриваемом помещении. Ацетон от «муки» можно и нужно использовать во втором кислении для долива в раствор после солянки.

В итоге, берем высушенную «муку», растворяем в спирте (подойдёт этиловый или изопропиловый). Спирт нужно нагреть, но не кипятить. В горячий спирт добавляем «муку» пока
она не перестанет растворяться. Получается насыщенный раствор продукта в спирте.
Переливаем в таз или иную широкую ёмкость.
Далее оставляем в проветриваемом помещении с вытяжкой, можно направить на ёмкость вентилятор.
Принцип таков: спирт легко и быстро испаряется. Но кристаллы при этом будут мелкими.
Если добавить в сироп воду, то скорость испарения существенно упадёт, зато кристаллы будут крупнее. Самые крупные кристаллы вырастают из сиропа с соотношением 30 спирта к 70 воды.
Отдельно обращают внимание на толщу сиропа в ёмкости – крупные камни выпадают из толщи жидкости не менее 5 см.
Ходовой «лайфхак» вариант – дешёвая водка. Пропорции 40 на 60, испаряется долго, всегда под рукой, хотя и не дёшево из-за акцизов.

Иногда кристаллизация идёт неравномерно, и получаются крупные камни в смеси с мелким песком. Можно промыть смесь ледяным спиртом – камни отмоются от песка и заблестят, а спирт следует продолжить выпаривать, как и вначале.
Это фак по конструктору? Или записки варщика?) По теме - почитал. И в который раз убедился что реактивы копейки. Сам синтез при опыте - в принципе не сложен. Главно
 

U͓̽U͓̽T͓̽

🥦
Мес†ный
Регистрация
8 Ноя 2019
Сообщения
7.449
Репутация
1.023
Реакции
9.418
Баллы
1.261
Вещества
Жиры, Белки, Углеводы
О отэто тема
Солька топчик
 

Legenda

В миллиметре от огня плавятся Трихомы
Чайка ♿
Регистрация
7 Дек 2023
Сообщения
4.267
Репутация
181
Реакции
3.949
Баллы
2.532
Вещества
Weed,Meph,Mushrooms
А где типы с сообщениями, ААПРОБЫБУДУТ?😂😂😂😂
 

carti

в дыму
Регистрация
23 Дек 2023
Сообщения
1.950
Репутация
80
Реакции
1.213
Баллы
2.532
Вещества
weed
Все равно легче сварить чем суп
 

Bratulets96

Глаза боятся, а руки делают.
Регистрация
19 Авг 2022
Сообщения
13.718
Репутация
459
Реакции
14.999
Баллы
2.532
Вещества
только почтой.
Это фак по конструктору? Или записки варщика?) По теме - почитал. И в который раз убедился что реактивы копейки. Сам синтез при опыте - в принципе не сложен. Главно
Главное руку набить, умея варить можно жить.
 

Bratulets96

Глаза боятся, а руки делают.
Регистрация
19 Авг 2022
Сообщения
13.718
Репутация
459
Реакции
14.999
Баллы
2.532
Вещества
только почтой.
И хорошо когда есть кто загреет в тюрячке...
 

Azbuka

У кошки четыре ноги, позади у неё длинный хвост.
Команда форума
Лидер Исследователей
Мес†ный
Регистрация
20 Апр 2020
Сообщения
3.607
Репутация
370
Реакции
4.543
Баллы
2.532
Не то что сварить , просто прочитать все это уже лень)
 

Azbuka

У кошки четыре ноги, позади у неё длинный хвост.
Команда форума
Лидер Исследователей
Мес†ный
Регистрация
20 Апр 2020
Сообщения
3.607
Репутация
370
Реакции
4.543
Баллы
2.532
Ну зато те кто занимается подобными вещами либо много денег имеют либо последнюю вену покупают
 

Azbuka

У кошки четыре ноги, позади у неё длинный хвост.
Команда форума
Лидер Исследователей
Мес†ный
Регистрация
20 Апр 2020
Сообщения
3.607
Репутация
370
Реакции
4.543
Баллы
2.532
Вряд ли слово зато подходит конечно сюда)
 

Tr1cky777

Мес†ный
Регистрация
24 Мар 2019
Сообщения
4.018
Репутация
388
Реакции
4.967
Баллы
2.532
Вещества
СК.ШШ
либо тебя так жирно прэ. либо я не вьезжаю после 2х суток полета....
 

Azbuka

У кошки четыре ноги, позади у неё длинный хвост.
Команда форума
Лидер Исследователей
Мес†ный
Регистрация
20 Апр 2020
Сообщения
3.607
Репутация
370
Реакции
4.543
Баллы
2.532

Bratulets96

Глаза боятся, а руки делают.
Регистрация
19 Авг 2022
Сообщения
13.718
Репутация
459
Реакции
14.999
Баллы
2.532
Вещества
только почтой.
С добрым утром!
 

muerte

Member
Регистрация
22 Ноя 2023
Сообщения
9
Репутация
2
Реакции
8
Баллы
222

Простейший синтез А-ПВП с помощью 1-литровой банки или бутылки.​

Реагенты:

  1. Альфа-бромвалерофенон — 100г.
  2. Этилацетат - 200мл
  3. Пирролидин - 70мл
  4. Пищевая сода – 100 г.
  5. Вода

Синтез:​

В литровую банку налейте 100 граммов (граммов, а не миллилитров) альфа-бромвалерофенона, добавьте 200 мл этилацетата и начните хорошо размешивать. Когда раствор станет однородным, тонкой струйкой добавьте 70 мл пирролидина, стараясь не допускать слишком сильного кипения и нагревания смеси. После заливки закройте банку крышкой и установите время на 2 часа. Раствор в это время следует периодически активно помешивать. Через 2 часа добавьте в банку 400 мл воды и перемешивайте несколько минут.

Откачка масла и промывка:​

Для промывки подойдет литровая бутылка с завинчивающейся крышкой. Перелейте смесь в бутылку и добавьте 400 мл воды температурой 30-40°C. Закройте крышку и хорошо перемешайте смесь в течение нескольких минут. Затем дождитесь четкого разделения фракций, которое занимает 15-20 минут. Вверху будет свободное основание а-ПВП в этилацетате (масле), внизу – вода. Нам нужен верхний слой.Нижний слой необходимо осушить. Для этого переверните флакон вверх дном и приоткройте крышку. Это позволит содержимому бутылки вылиться медленно. Когда в бутылке останется только верхний слой, нужно прекратить слив.В зависимости от чистоты масла его можно промывать до трех раз 250 мл воды или раствором соды (20 г соды на 250 мл воды).

Подкисление:​

Для подкисления используют соляную кислоту и ацетон, смешанные в соотношении 1 к 10.На 100 г альфа-бромвалерофенона обычно требуется до 20–30 мл соляной кислоты и 200–300 мл высококачественного сухого ацетона. Раствор кислоты лучше приготовить непосредственно перед началом подкисления.Подкисление производят небольшими порциями и постоянно помешивают смесь. Для смешивания удобно использовать тонкий длинный шприц объемом 1 мл или поршень шприца. При добавлении раствора кислоты образуется осадок и смесь саморазогревается. Если смесь получится слишком густой, ее можно разбавить 50–100 мл ацетона (можно больше). Смесь не должна быть слишком густой, иначе ее будет сложно отфильтровать.После завершения подкисления смесь следует остудить и хранить в морозильной камере в течение 12 часов. Не забудьте закрыть банку крышкой.

  • При подкислении желательно фиксировать индикаторами pH смеси. При достижении pH=5 прекратите подкисление.

Кристаллизация:​

Чистый порошок растворить в водке (или растворе спирт/вода 50/50) из расчета 1 г порошка на 0,5-1 мл водки. Доведите до кипения, дайте покипеть несколько минут, затем разлейте по кристаллизаторам. Оставить при комнатной температуре с сухим воздухом. Когда большая часть продукта закристаллизуется, можно поставить емкости в морозилку, чтобы ускорить процесс.
Средний выход из 100 г альфа-бромвалерофенона составляет 80 г а-ПВП.
 

muerte

Member
Регистрация
22 Ноя 2023
Сообщения
9
Репутация
2
Реакции
8
Баллы
222
Ацетон и метанол должны быть СУХИМИ. Три объёмных части ацетона "ХЧ", одна объёмная часть метанола "ХЧ" - смешиваются (РАСТВОРИТЕЛЬ - в дальнейшем). Нагревают до 45 град. С в колбе с обратным холодильником. НЕ ВДЫХАТЬ. При этой же температуре всыпают муку небольшими порциями. Когда перестанет растворяться, добавляют минимальное, достаточное для полного растворения муки, количество РАСТВОРИТЕЛЯ при такой же температуре. Это называется: "МАТОЧНЫЙ РАСТВОР". В случае, если после растворения всей муки, раствор приобрёл посторонний окрас, делать так: таблетку (две, три; чем меньше, тем - лучше) аптечного активированного угля "поломать" крупными кусочками (НЕ РАСТИРАТЬ В ПЫЛЬ!!!), и забросив в колбу с горячим маточником, взбалтывать до исчезновения постороннего окраса. Маточник быстро фильтруют горячим, через фильтровальную бумагу на тёплой воронке в тёплую колбу, для удаления мелкодисперсных механических примесей, провоцирующих появления большого количества центров кристаллизации, что приводит к мелкокристаллической структуре соли. После фильтрации выливают в плоскую мелкую ёмкость большой площади - КРИСТАЛЛИЗАТОР. "Кухня" - капроновый тазик. Для предотвращения испарения растворителя из маточного раствора, ёмкость герметично закрывают стеклом. НЕ ОХЛАЖДАТЬ. РАСТВОР НЕ УПАРИВАТЬ. 6 -8 часов держать при комнатной температуре. НЕ ПЕРЕМЕШИВАТЬ, НЕ ТРЯСТИ, НЕ БОЛТАТЬ И НЕ ТРОГАТЬ ВООБЩЕ. НЕ ДЫШАТЬ!
Образовавшиеся кристаллы аккуратно подвергнуть вакуум фильтрации, промыть холодным ацетоном. Сушить при КОМНАТНОЙ температуре на керамической поверхности. НЕ ГРЕТЬ! Если применить "кухонный приём" - отжим через тряпку, есть шанс раздавить (изуродовать) красивые кристаллы. Не допустить пападания воды в фильтрат (жидкость, из которой отфильтровали кристаллы) Фильтрат НЕ УПАРИВАТЬ!
Фильтрат в кристаллизаторе помещают на 2 часа в холодильник на верхнюю полку ( герметично накрыть стеклом). Выпавшие кристаллы (новая порция) обрабатывают, согласно описанному выше методу.
При малейшем перегреве продукт приобретает коричневый окрас и неприятный запах, избавиться от которых возможно только путем кислотно - щелочной экстракции и дальнейшей перекристаллизации.
 

muerte

Member
Регистрация
22 Ноя 2023
Сообщения
9
Репутация
2
Реакции
8
Баллы
222

Сборка конструктора альфы​


В конструкторе имеем 4 флакона :

1) Валерофенон 50 мл
2) Пирролидин 10 мл
3) Диоксан
4) Ацетон

1. Влил в стеклянную бутылку из-под кефира 50 мл валерофенона.

2. Выбрал в шприц 10 мл пирролидин.Со шприца через тонкую иголку совсем по чуть-чуть начал прокапывать в бутылку с валерофеноном, помешал бутылку секунд 30-60 , влил пирролидин, помешал бутылку секунд 30-60 , и так пока флакон пирролидина не закончиться.Закрывать бутылку не надо. Когда капли пирролидина попадают в валерофенон происходит испарение газа.Манипуляция немного утомительная, но ели влить много сразу,то раствор как я понял закипит и все испортиться,так что наберитесь терпения.

3.Весь флакон пирролидина влит в бутылке у нас на вид апельсиновый сок.Теперь мешаем бутылку 1,5 часа. Накрывать ее ничем не надо,просто круговыми движениями мешаем.Когда подходит к концу время и переходить нужно к следующему пункту ,бутылку можно поставить в морозилку.

4. Делаем раствор соды - в теплую воду 50 мл выше 40 градусов бросаю 0,5 грамм соды и хорошенько перемешиваю.Раствор готов ,вливаю его в бутылку , перед добавлением соды лучше взболтнуть.Добавляю раствор соды , мешаю минут 5. Выливаю в граненый стакан и даю отстояться 30 минут. Сверху начинает отделяться масло ,его выбираю шприцем в другой стакан.

5.Теперь в стакан с маслом добавляем ацетон 10 мл и хорошенько мешаем, он должен быть при каждом добавлении всегда ледяным,по этому на начале синтеза,а то и раньше поставить его в морозилку.

6. Здесь надо быть очень аккуратным, вливаем 2 мл диоксана и хорошенько мешаем . Достаем лакмусовую бумагу и проверяем PH. Нам надо 5.5 , скорее всего 2 мл будет мало и начинаем еще по тихоньку прокапывать диоксана ,прям реально по чуть чуть, по 2-3 капли и мешать не забываем ,пока PH не станет 5.5. Главное не схлопотать 5 и ниже, лучше пусть будет уже 6 потом можно повторно прогнать.Должен появиться осадок, это признак того что все идет как надо.

7. Если у вас все получилось, дальше все намного легче. Добавляем 20 мл ацетона , также хорошо мешаем и ставим стакан в морозилку на 12 часов.

8. В стакане вижу уже выпавшую альфу,с маслом. Высыпаю на кусок ткани и хорошо отжимаю.Что осталось на тряпке , высыпаю на тарелку и ложечкой дроблю . Тарелку ставлю еще на 2 часа в морозилку подсушиться.К стати это уже и есть наша искомая альфа , но она коричневая( она с маслом), а нам надо белую.

9. Далаю вороку из бумаги с маленькой дырочкой, вставляю в стакан,высыпаю в нее содержимое тарелки с морозилки и вливаю немного ацетона и аккуратно мешаю. Масло ,которое нам не нужно начнет скапывать в стакан, а альфа белеть на глазах.

10. Уже белую альфу высыпаем на другую тарелку и ставим сушиться в морозилку на часов 5 .

11. Достаем ее из морозилки и сушим уже пока не станет сухая.

p.s.. Теперь ту жидкость что я говорил в пункте 8 не выливать можно опять кислить диоксаном и весь процесс начинается с 6 пункта , но диоксана не 2 мл,а просто по капелькам, там надо смотреть по лакмусу.
 

Bratulets96

Глаза боятся, а руки делают.
Регистрация
19 Авг 2022
Сообщения
13.718
Репутация
459
Реакции
14.999
Баллы
2.532
Вещества
только почтой.
Так просто:)
 

Та Самая

Йду шукати Велике Можливо
Мес†ная
Sister
Чайка ♿
Регистрация
1 Апр 2017
Сообщения
6.511
Репутация
3.798
Реакции
11.342
Баллы
2.532
Исследований
0
Интересно,хоть кто-то дочитал полностью рецепт к?меня хватило на абзац)
 

muerte

Member
Регистрация
22 Ноя 2023
Сообщения
9
Репутация
2
Реакции
8
Баллы
222
СИНТЕЗ ALPHA PVP

Все жидкости (прекурсоры) Бвф, Эа, Пирр, Ск, Ацетон хч и тупо убрать в морозильную камеру, охладить до ледяного состояния. Они постоянно должны находиться там, то есть достали, отлили и опять убрали в морозилку.

Подготовка
1) купите: перчатки резиновые обычные такие для пола, тряпку для протирки стола, колб и т.д. Клеенку чтоб её постилить под низ, пусть лучше все льётся на неё, чем что нибудь загадить. Весы кухонные электронные до 5 килограмм, ведро пластиковое, стаканы мерные пластиковые либо стеклянные на 100мл,250,500 мл продаются обычно в аптеке ну и палочку стеклянную либо пластмасовую,для того чтобы всё это мешать.

Вливаем, мешаем, крутим
вертим
1) если варим 100 грамм берём колбу на 2 литра, поставим её на магнитную мешалку туда же опустим сам магнит.
А) берём весы и мерный стакан на 250 мл, ставим стакан на весы, сбрасываем весы на ноль. Достаём с морозильника ледяное БВФ и заливаем в стаканчик который стоит на весах 120 грамм БВФ. Вливаем это в колбу.
Б) Затем берём мерный стакан на 500 мл и наливаем туда ЭА 320 мл и так же заливаем в колбу Кстати уже когда влили обе жидкости БФ+ЭА можно включить магнитную мешалку пусть крутит, если у вас её нету, ничего страшного можно и руками покрутить до самого конца процесса.
В) затем достаём стакан на 250 мл и заливаем 120 мл Пирр. И аккуратно начинаем его выливать в колбу. Задымило все, и что делать? Вливай до конца не бойся, как влил весь Пирр, сверху колбы ставь холодильник на 6-8 шаров(такая стеклянная трубка, с шарами внутри) Всё первая часть пройдена, пусть мешает минут 30-50

Интересно: если смотреть на жидкость в течении 10 минут, должно произойти следующее. Сама жидкость начнёт менять цвета. Вначале цвет такой оранжевый, жёлтоватый, а затем станет ярко жёлтый и полетит порох, через пару минут все исчезнет.
Г) Прошло 40-50 минут? Трогаем колбу рукой, тёплая? Рука терпит? Отлично, то что нам и нужно! Снимаем холодильник с колбы (ну такая стеклянная трубка с шарами внутри). Включаем кран с тёплой водой и наливаем 1 литр чистой тёплой воды в обычную банку. Затем наливаем воду в колбу, да да да прямо туда в наше месево в колбе. Мешаем все это минуты 2 больше будет ничего страшного. Перестаём мешать! Смотрим в колбу слои отделились ? На две части. Внимательно посмотри !

Отделяем, хорошо промываем, смотрим.
1) Итак слои отделились, теперь можно сливать по тихоньку в банку, с колбы же не удобно доставать масло? Сливаем все в банку, или частями как вам удобнее и начинаем шприцом собирать весь верхней слой.
ОЧЕНЬ ВАЖНО, МАСЛО ВСЕГДА БУДЕТ СВЕРХУ, ВСЯ ГРЯЗЬ СНИЗУ, ГРЯЗЬ НАМ НЕ НУЖНА И ЕЁ МОЖНО БУДЕТ СРАЗУ УНИЧТОЖИТЬ, СЛИТЬ И Т. Д.
А) Итак берём шприц и вытаскиваем все масло, оно плавает сверху. Сливай масло туда куда тебе удобно.
Б) Ты же хочешь чтобы твои кристаллы были чистые и прозрачные как стекло? Тогда когда отделил все масло от грязи, в масло заново влей 1 литр чистой и тёплой воды, и повтори это ещё раз. То есть в общем три раза. Теперь бери масло, закрой его чем нибудь плотно и убери в морозилку. Пусть остудиться до ледяного состояния

Кислим, заменяем, и собираем

1) Итак все что в морозильной камере уже остудилось до ледяного состояния? Ну ладно поехали дальше.
А) Берём масло и выливаем его в банку Достаём ледяной ацитон, отмеряем 150 мл и тоже выливаем в банку. Мешаем все что в ведре минуты 2-3. Той самой стеклянной или пластмасовой трубкой.
Б) С банки сольем чуть меньше половины и уберём в сторону пока. Оно нам ещё пригодится.
В) Достаём соляную кислоту и шприцом набираем ровно 20 мл и заливаем его туда же в банку и тщательно мешаем минут 5-7 Интересно : В процессе мешания Масло +Ацетон + Соляная кислота цвет жидкости должен меняться, вначале жидкость должна стать рыжеватой, а затем уже выпасть порох очень очень мелкий
Г) если пороха нету и жидкость не стала рыжеватой (ржавый цвет) тут два варианта :
1) Вы перекислили, что делаем берём лакмусовый индикатор и тыкаем быстро в жидкость, смотрим на индикатор. Если цвет розовый, красноватый значит перекислили, хотя не должны были. Ничего страшного успокойся. Для этого мы сделали маленькую хитрость. Мы же часть масла сливали? Так вот залей его все полностью обратно, помещается минут 5 и ph восстановился.
СОВЕТ : ВСЕГДА ЧАСТЬ ЖИДКОСТИ ПЕРЕД КИСЛЕНИЕМ СЛИВАЙ, чтобы избежать таких ситуаций.
2) Вы не докислили, берём шприц и выливаем по 5 мл в банку с месивом до тех пор пока жидкость не станет рыжоватой и не забывай тщательно по 5 минут мешать. То есть влили 5 мл хорошо помешали, не стала жидкость рыжоватой ещё влей 5 мл и т.д При этом после каждого добавления соляной кислоты, тыкаем лакмусовым индикатором до тех пор пока он не будет жёлтого цвета или ph нейтральный. В идеале 5,5 по шкале, ну зачем тебе это, так что не парься, ОПЯТЬ ЖЕ СОВЕТ : Все почему то большое внимание уделяют кислению, пугают всех, что перекислишь то все ппц. Ничего страшного, сразу учись это делать на глаз, ориентируясь по цвету жидкости. Лучше не докислить, чем перекислить. Докислить всегда можно.
Д) Итак влили 20мл соляной кислоты, тщательно помешали 5-7 минут идём дальше. Достаём ледяной ацетон и наливаем в стакан 200 мл и заливаем его в банку, вначале ничего не происходит, так и должно быть. Теперь все это мешаем очень быстро около 5-7 минут должна выпасть мука. Мука выпала? Жидкость стала густая? Отлично, то что нам надо. А если нету ничего? Ничего страшного убери это все в морозильник на часа 3 потом достань и опять мешай минуты 3-5. До тех пор пока не полетит мука. Хотя все должно получиться с первого раза.> ТЕПЕРЬ ВНИМАТЕЛЬНО ЧИТАЙ ЧТО НАПИСАНО БОЛЬШИМИ БУКВАМИ. АЦЕТОН ДОБАВЛЯЕМ 1 К 10 ПОСЛЕ КИСЛЕНИЯ. ТО ЕСТЬ ЕСЛИ МЫ ИСПОЛЬЗОВАЛИ 20 МЛ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ, ТО СООТВЕТСТВЕННО АЦЕТОНА НУЖНО 200 МЛ (ПО ОБЫЧНОЙ ФОРМУЛЕ 1 УМНОЖАЕМ НА 10), В НАШЕМ СЛУЧАЕ 20 УМНОЖАЮ НА 10 РАВНО 200 МЛ ВНИМАНИЕ: ВСЁ И ВСЯ ЖИДКОСТЬ ДОЛЖНЫ БЫТЬ ЛЕДЯНЫМИ.

Отделяем, докисляем, собираем, отжимаем

1) Мука выпала отлично идём дальше.
А) Берём вакуумный насос, колбу для него, воронку и бумажные фильтры. Будем отделять масло от муки ну или наоборот кому как удобно.
Б) Все подключаем, устанавливаем в воронку вставляем фильтр бумажный, выливаем наше варево, включаем насос и ждём пока жидкость уйдёт вся вниз, а мука в воронке останется. Жидкость которая слилась в колбу её оставляем, сливаем в другое место, убираем пока в сторону. Муку убираем пока что тоже в сторону. Итак меняем в воронке фильтр, берём муку и ложкой трамбуем муку в воронку до середины. ВНИМАНИЕ ПРЯМ ТРАМБУЕМ! Берём ледяной ацитон и заливаем в воронку с мукой, чуть больше уровня муки в воронке. Когда вся жидкость с воронки ушла, достаём муку и она готова.
ЭТО И ЕСТЬ АЛЬФА PVP, ТОЛЬКО НЕ КРИСТАЛИЗОВАННАЯ

Смотри ниже.
Сокращения :
1) БВФ – бромвалерафенон
2) СК - соляная кислота
3) ЭА – этилацетат
4) Пирр - пирролидин
5) ХЧ - ацетон химический чистый, чистота ацетона 98-99% на самом деле можно Ч, ЧДА, ХЧ, ОСЧ — главное чтобы это был химический реактив чистоты начиная от Ч, а не технический (говно из строй.магаза для маляров)

Кристаллизация:

Есть вообще 4 вида быстрый и медленный средний и долгий. Вообще чем дольше, тем кристаллы больше

Медленный : Берём муку, взвешиваем, получилось к примеру 100 грамм. Бежим в магазин за водкой, берём бутылку и бежим обратно. СОВЕТ ЕСЛИ У ВАС В ГОРОДЕ ЕСТЬ ВОДКА С НАЗВАНИЕМ ЧЕСТНАЯ, ТО СУПЕР БЕРИТЕ ЕЁ ОНА БЕЗ ВСЯКИХ ДОБАВОК И ДЕШЁВАЯ. ЕСЛИ НЕТ ТО ИЩЕМ БЕЗ ДОБАВОК. Итак берём кастрюлю не железную, а покрытую лаком то есть эмалированую. Кидаем 100 грамм муки и наливаем туда 100 грамм водки. Все это доводим до кипения на обычной плите, чтоб там бурлило все. Теперь горячую жидкость сливаем в пластмасовую либо в стеклянную посуду, высота жидкости не должна привышать 1 см. Поставим нашу жидкость в проветриваемое помещение и ждём когда вырастут кристаллы, обычно сутки двое. ВНИМАНИЕ МЕШАТЬ И ПРИКАСАТЬСЯ К ЖИДКОСТИ ЗАПРЕЩЁННО, СМОТРЕТЬ МОЖНО. Да ставим в обычную комнату с открытым окном и ждём, размер кристаллов от 2 мм до 1 см

Быстрый : очень опасный дома ЗАПРЕЩЁННО делать. Берём 100 грамм муки 100 грамм водки(водка +мука 1к1 вначале все это кипям) В ту же кастрюлю и туда же заливаем в три раза больше жидкости ЭА. Ставим кастрюлю на электронную плитку и кипятить минут 10,прям чтоб бурлило всё. НИ В КОЕМ СЛУЧАЕ НЕ НАКРЫАЙТЕ КАСТРЮЛЮ КРЫШКОЙ. При этом всегда мешая. После того как прошло 10 минут снимаем кастрюлю с плиты и даём остыть ей (жидкости). Оставляем примерно на час. Как прошёл час нужно все это помещать минутку и опять оставить на 5 минут. Ну и всё через пять минут пришли а у вас там кристалл весом 100 грамм. Тут больше не кристалл выйдет,а просто огромный камень в 90-94 грамм

Очень долгий: размер кристаллов от 6 см до 20 см Тоже самое только вместо водки берём обычную дистиллированную воду, так же кипятим мука+вода и оставляем в проветриваемом помещении около 3-7 суток.

Ещё один способ это эталон (70? спирта + 30 % воды) все тоже самое делаем что и выше. Кристаллы вырастают за сутки полтора размером до 1 см. Вроде все. Важно при кристаллизации температура воздуха должна составлять от +15 до -15 и очень важно чтобы было помещение проветриваемое, естественным путём, в нашем случае это окно.

Пропорции на 100 грамм :
Бвф 120грамм
ЭА 300 мл
Ск 20-25мл
Пирр 120 мл
И до кисления добавить 150 мл ацетона

Пропорции на 500 грамм
Бвф 750 грамм
ЭА 1500 мл
СК 100-150 мл
Пирр 800 мл
До кисления добавить ледяной ацетон 500 мл, после кисления 1 к 10

Пропорции на 1 кг
Бвф 1250 грамм
СК 240-300мл
Эа 3000 мл
Пирр 1 литр
До кисления добавить 1 литр ледяного ацетона, после кисления ещё добавить 1 к 10

Покраска все очень просто - берём в кондитерке, жидкий американский краситель и в процессе кипячения с водкой добавляем три четыре капли красителя. ИМЕННО АМЕРИКАНСКИЕ ЖИДКИЕ. Цвет какой захочешь. Для запаха можно добавить маленькую ложку ванили или корицы.
 

muerte

Member
Регистрация
22 Ноя 2023
Сообщения
9
Репутация
2
Реакции
8
Баллы
222
Кристаллизация Альфа

Порошок Альфа кристаллизуется в растворителе с пропорцией 1г. на 0,5-1мл. Растворитель готовят из воды и спирта в соотношении 30/70, 50/50 или 70/30. Очень важно использовать хорошо очищенный порошок Альфа. Загрязненный продукт может затруднить кристаллизацию. Раствор кипятят и переливают в емкость с растворенным Альфа. Чем толще слой раствора в кристаллизационной посуде, тем больше размер конечных кристаллов. Кристаллы Альфа должны расти в постоянных условиях. Процедура очень чувствительна к изменениям температуры и влажности. Необходимо использовать помещение с сухим воздухом (относительная влажность <40 %) и постоянной температурой 20-22 ºC.

Большое количество кристаллов Альфа образуется в растворе, когда выпаривается ~50% растворителя. Для увеличения скорости кристаллизации применяют постепенное охлаждение. Температуру следует снижать на 2 ºC каждый час (от +20 ºC до -20 ºC). Существует способ без постепенного охлаждения. Посуду с кристаллизатором помещают в холодильник при температуре 4 ºC на 8-12 ч, затем в морозильную камеру -20 ºC на 8-12 ч. в соответствии с условиями.

Полученные влажные кристаллы Альфа сушат в вакуумном дезиккаторе или с помощью инфракрасного излучения (ИК-лампа или ИК-нагреватель).

Кристаллы Альфа хорошо окрашиваются пищевыми красителями. Альфа растворяют, добавляют небольшое количество пищевого красителя в раствор воды и спирта. Важно не добавлять слишком много пищевого красителя, чтобы не испортить внешний вид кристаллов.
 
Сверху Снизу