Синтез Alpha-PVP

ZloyTonik

New Member
Регистрация
26 Май 2024
Сообщения
4
Репутация
0
Реакции
6
Баллы
11
А-ПВП и МЕФ, да и большинство их аналогов и не только, варится идентичным способом, но с несколькими нюансами, ключевыми являются химические свойства - изопропанол и диоксан растворяют а-ПВП с аналогами до необратимого, по крайне мере в кустарных условиях состояния,
а-ПВП имеет повышенную (относительно 4-ММС) пластичность, что позволяет ему (а-ПВП) выпадать более чистой и складываться в более интересные и действительно объемные формы
Тот же амин (вторичный в случае а-ПВП - пирролидин, и первичный метиламин в случае ММС) присоединяется за вменяемое время при повышенной температуре, что исключает использование классического ДХМ, так же отмечу что его (пирролидина) концентрация считается классической 98% вместо водного 38% раствора метиламина.

Синтез:

1. Бромирование.

Наша задача тем или иным способом присоединить бром (чистый) к валерофенону (98-99%). Работа идентична той что проводим с мефедроном. 1 миллилитр валерофенона = 1 грамму а-БВФ (продукту реакции брома и ВФ).

Если работаем через БВК и 4-МПФ, то аналогично с мефедроном нам понадобится окислитель - перекись водорода, который извлечет бром и позволит ему вступить в реакцию с 4-МПФ с образованием а-бромвалерофенона (а-БВФ).

Примечание первое: из-за избытка допустим солнечного света образовывается, (точно так же как с 4-ММС, только с другим результатом в виде побочки), побочные продукты реакции. Целевой промежуточный продукт (то, что мы должны получить) это бромвалерофенон в альфа положении, то есть а-БВФ, но может смешаться это положение и в гамму, и в бетту, которые тоже вступают в последующие реакции, но с другим результатом. Точно спрогнозировать какое вещество вообще и ПАВ ли в частности получится невозможно без подходящего анализатора.

Примечание второе: при всех преимуществах работы с БВК и перекисью водорода, последнее является сильнейшим окислителем, способным разрушать прекурсор, в нашем случае ВФ (вадерофенон). Этот процесс сможете идентифицировать по зеленению реакционной массы.

Пропорции на реакцию с выходом 1000 гр а-БВФ:
БВК 48% - 1000 мл
Перекись водорода 35% - 1100 мл
Валерофенон 98% 1000 мл
Этилацетат 2000 мл

Процесс крайне простой, запороть реакцию почти нереально. Смешали БВК, валерофенон и этилацетат. Поставили капельную/делительную воронку, в неё залили перекись водорода и при перемешивании всей РМ на средних оборотах (половина от максимума магнитной мешалки) прикапываете по 2-3 капли в секунду. При таком подходе всё прореагирует за 40-60 минут. Заливать за раз весь или бОльшую часть перекиси водорода не рекомендую, т.к. реакция идет с выделением огромнейшего количества тепла, которое может превысить температуру кипения этилацетата и заставить выйти газом и реактивы, и растворитель.

Пропорции на реакцию с выходом 1000 гр а-БВФ:
Бром Ч - 333 мл
Валерофенон 98% - 1000 мл
Этилацетат 2000 мл

Всё тоже самое, только разумнее разделить объем этилацетата пополам, в одой части растворить валерофенон, а во второй бром. И вторую приливать в первую по 1/10 части, при активном перемешивании, так пройдет реакцию полностью за 30-50 минут. Температура повышаться будет значительно меньше и главная наша проблема останется только бром и бромоводород, которые будут выходить в атмосферу лаборатории, чтобы этого избежать, установите обратный холодильник, желательно подключенный к циркуляции воды.

После прохождения синтеза по любому из этих путей, промойте водным 10% раствором щелочи (100 граммов пищевой соды на 1100-1200 мл теплой воды), промываете пока цвет а-БВФ в этилацетате не станет светло-желтовато-белым. Работайте до результата, а не просто, как рекомендуют некоторые коллеги, 1-2-3 промывки.

2. Аминирование.
Наша задача сделать так чтобы бром из а-БВФ сменился на пирролидин. Делается это просто, ибо с прошлой реакции нам достался не лабораторной, но вполне приемлемой чистоты раствор а-БВФ в этилацетате.

Именно на этом этапе, как и в случае с мефедроном, закладывается будущий эффект продукта. Именно в случае с а-ПВП актуальна работа через холодный синтез (процесс многократно дольше, но побочных продуктов реакции меньше и следовательно пресловутой "шизы"), но данный метод по объективным причинам игнорируется, поэтому и я разберу именно классическую горячую методику.

Вся реакция идет 2.5-3 часа (на опыте вы научитесь на взгляд отличать когда прореагировал весь а-БВФ с пирролидином, а когда ещё нет), при постоянном перемешивании (чтобы ложащийся при прилитии пирролидин сверху смешивался и реагировал с раствором а-БВФ снизу) и температуре, достаточной для полноценного прогрева реактивов в этилацетате при учете его температуры кипения (77-80 градусов по Цельсию) и вступлению в реакцию вторичного амина - пирролидина.

Пропорции:
Пирролидин 98% 800 мл
а-БВФ 1000 гр+этилацетат 2000 мл.

Добавление пирролидина идет с выделением газа, который нам потребуется возвращать в колбу, чтобы во-первых избежать потерь продукта, а во-вторых на прованивать лабораторию. Реакция аналогично с БК-4 и метиламином экзотермична, притом что чем интенсивнее она идет (много за раз пирролидина добавили или перемешивание слишком быстро идет), тем больше образуется побочных продуктов, больше выделяется газа и тепла. Потому будьте осторожны, контролируйте каждый момент.

Пирролидин можно прикапывать через делительную/капельную воронку, либо же заливать порциями по 1/2 от общего объема, второе предпочтительнее так как экономит время, первое тоже допустимо, но рекомендуется практиковать лишь варщикам с опытом.

Залили пирролидин к а-БВФ, усилили перемешивание, поймали постоянную температуру реакционной массы в 55-57 градусов по Цельсию и ждете 2.5 с половиной часа. РМ может темнеть, краснеть и даже чернеть, это не страшно, это в пределах нормы, главное после проведения реакции оставьте в покое РМ на 20-30 минут, чтобы остатки реактивов прореагировали. После этого классическая промывка обычной (можно дистиллированной) водой до результата, которым является оранжево-желтоватое масло, более тугое, тяжелое и внешне напоминающее именно что масло.

3. Кисление.
На прошлой стадии было получено масло, оно же свободное основание, по сути сам продукт, который требуется перевести в употребляемую форму - гидрохлорид. Не стану в сотый раз объяснять почему дрочь на кислотность это глупо, просто не бойтесь понизить показатель pH ниже 5 или 6. Это не критично.

Особо бессмысленности добавляет тот факт что мы будем кислить масло одновременно с добавлением ацетона, который смещает показатель кислотности наверх, то есть в щелочную среду. Впрочем вы можете кислить и без ацетона, просто заливая по расчету половину от максимального объема кислоты и далее докисливая.

Пропорции:
СО а-ПВП (оно частично растворимо в воде, поэтому после промывок у вас может быть как избыток масла, так и его недостаток)
550-650 мл соляной кислоты 38%
4.000-5.000 мл - ацетон ХЧ

Перед началом кисления, реакции самой по себе экзотермичной, масло требуется охладить до 10-15 градусов, можете это делать как в холодильнике, так и погружая на ледяную баню. Далее по расчету заливаете 300 мл соляной кислоты, ждете когда осядет газ (это хлороводород, выделившийся из соляной кислоты, он с маслом как раз в реакцию и вступает), перемешиваете, ждете 5 минут и повторяете процедуру, только уже со 100 мл соляной кислоты, пока не дойдете до суммарно прилитого количества в 550-650 мл соляной кислоты. После этого заливаете предварительно охлажденный в холодильнике ацетон ХЧ в объеме 4000 мл перемешиваете и ждете выпадения муки а-ПВП, после чего отправляете её на промывку.

Примечание первое: очень много продукта теряется на сливах, том что прошло сквозь фильтр, их доставайте и если они выглядят как масло, то докисливайте и снова фильтруйте, если однородная жидкость, то в холодильник на 5 часов, после которых обнаружите грязную муку, вполне пригодную для промывок, сушек и кристаллизаций.

Примечание второе: ни на кислении, ни на кристаллизации не используйте изопропанол и диоксан, они растворяются а-ПВП до состояния, из которого его достать невозможно, что приводит к потерям в 30-50%.

Подытоживая: синтез а-ПВП с учетом нескольких нюансов не критично отличается от методов получения мефедрона и по сложности его однозначно не обгоняет.
 

ZloyTonik

New Member
Регистрация
26 Май 2024
Сообщения
4
Репутация
0
Реакции
6
Баллы
11
Вводные: синтез идет в 3 этапа через валерофенон с получением брома из окисления БВК концентрированной перекисью водорода, на полном полупрофессиональном оборудовании.

1. Бромирование. Фактически тут протекает несколько реакций - выделение брома из бромоводородной кислоты в ходе реакции окисления перекисью водорода с побочным продуктом реакции - водой, реакция элементарного брома с валерофеноном с получением а-БВФ (прямой прекурсор для синтеза), образование бромоводорода и его выход в виде газа, который будем возвращать с помощью обратного холодильника, через рубашку которого прогоняется холодная вода с помощью помпы от стиральной машины, нагнетающей давление.

А. Получение раствора БВК и валерофенона в этилацетате.

photo-2023-06-01-00-20-19.jpg

Б. Начало прикапывания (2 капли в 1 секунду) перекиси водорода, выделение брома и начало реакции бромирования.

photo-2023-06-01-00-20-21-2.jpg
photo-2023-06-01-00-20-21-3.jpg

В. Прикапано около половины ПВ, активное выделение брома, температура поднимается до 55-65 градусов.

photo-2023-06-01-00-20-22-2.jpg
photo-2023-06-01-00-20-22-3.jpg

Г. Отчетливое обесцвечивание РМ - проявление а-БВФ.

photo-2023-06-01-00-20-25.jpg
photo-2023-06-01-00-20-25-2.jpg

1.1 Нейтрализация остатков бромоводородной кислоты 10% раствором щелочи и разделение слоев на делительной воронке. Нижний более тяжелый и желтоватый - раствор а-бВФ в этилацетате, верхний прозрачный мутноватый - водный раствор соли - результата реакции кислоты с щелочью.

photo-2023-06-01-00-20-26.jpg
 

Вложения

  • photo-2023-06-01-00-20-27-2.jpg
    photo-2023-06-01-00-20-27-2.jpg
    87,8 KB · Просмотры: 3
  • photo-2023-06-01-00-20-27-3.jpg
    photo-2023-06-01-00-20-27-3.jpg
    88,2 KB · Просмотры: 2
  • photo-2023-06-01-00-20-28-3.jpg
    photo-2023-06-01-00-20-28-3.jpg
    129 KB · Просмотры: 5
Последнее редактирование:

ZloyTonik

New Member
Регистрация
26 Май 2024
Сообщения
4
Репутация
0
Реакции
6
Баллы
11
2. Аминирование/Нуклеофильное замещение. Реакция между а-БВФ и пирролидином в растворе этилацетата с выделением небольшого количества элементарного брома (он замещается пирролидином), частичное выделение в газообразной форме пирролидина, получаем в результате свободное основание (масло) а-ПВП.
(Был выбран горячий метод аминирования из-за поджимающего времени, что разумеется могло привести к образованию побочек, которые и могут быть ответственны за проявление неприятных эффектов вроде паранойи)

А. Прилитие мелкими частями пирролидина, с последующим саморазгревом (реакция экзотермична, поэтому нагрев в начале не включаем) при активном перемешивании на магнитной мешалке. Контролируем температуру 53-55 градусов по Цельсию.


photo-2023-06-01-00-20-27-2.jpg
photo-2023-06-01-00-20-27-3.jpg

Б. Завершаюшая стадия аминирования (примерно 150 минута от начала добавления пирролидина). Видимое расслоение и образование масла а-ПВП.

photo-2023-06-01-00-20-28-3.jpg

В. Залитие дистиллированной воды в РМ, перемешивание, растворение остатков пирролидина, деление на делительной воронке. С повторением процесса до полного отмытия свободного основания а-ПВП от шлака.

photo-2023-06-01-00-20-29-2.jpg
 
Последнее редактирование:

ZloyTonik

New Member
Регистрация
26 Май 2024
Сообщения
4
Репутация
0
Реакции
6
Баллы
11
3. Кисление. Реакция между СО а-ПВП и смесью соляной кислоты с охлажденным ацетоном. Процесс идет с выделением тепла, которое может сжечь частично либо полностью масло, поэтому температуру требуется понижать одним из способов - помещением колбы в тазик с холодной водой и льдом/охлаждением масла/охлаждением ацетона. Сам же ацетон добавляем чтобы в ходе кисления выпадающая мука сразу проходила очистку.

photo-2023-06-01-00-20-29-3.jpg

Мука выпала сразу при добавлении кислоты, впрочем она остается довольно грязной и мокрой, из-за чего её объем значительно больше того, на который варили.

3.1 Промывка и сушка.
Работа проводилась с помощью уже описываемой сборки 2ББ с подключенным вакуумным насосом, на фильтрах "Желтая лента" и осуществлялась ацетоном.

photo-2023-06-01-00-20-30-2.jpg
photo-2023-06-01-00-20-31-2.jpg
photo-2023-06-01-00-20-31-3.jpg

3.2 Отправка на кристаллизацию.
Вес итогового продукта был разделен на 2 части - одна кристаллизовалась на водке 1/1.5, вторая на этаноле и ацетоне 1/2/0.3. Процесс запустился, начала образовываться кристаллизационная пленка и внутри мука начала повышать свою фракцию.

photo-2023-06-01-00-20-31.jpg
photo-2023-06-01-00-20-30.jpg
photo-2023-06-01-00-20-32.jpg
 
Последнее редактирование:

TOP1

ШИЗИК
Мес†ный
Перегретый
Регистрация
14 Мар 2016
Сообщения
2.319
Репутация
63
Реакции
1.422
Баллы
2.532
Вещества
грешники
3. Кисление. Реакция между СО а-ПВП и смесью соляной кислоты с охлажденным ацетоном. Процесс идет с выделением тепла, которое может сжечь частично либо полностью масло, поэтому температуру требуется понижать одним из способов - помещением колбы в тазик с холодной водой и льдом/охлаждением масла/охлаждением ацетона. Сам же ацетон добавляем чтобы в ходе кисления выпадающая мука сразу проходила очистку.

Посмотреть вложение 110099

Мука выпала сразу при добавлении кислоты, впрочем она остается довольно грязной и мокрой, из-за чего её объем значительно больше того, на который варили.

3.1 Промывка и сушка.
Работа проводилась с помощью уже описываемой сборки 2ББ с подключенным вакуумным насосом, на фильтрах "Желтая лента" и осуществлялась ацетоном.

Посмотреть вложение 110100
Посмотреть вложение 110101
Посмотреть вложение 110102

3.2 Отправка на кристаллизацию.
Вес итогового продукта был разделен на 2 части - одна кристаллизовалась на водке 1/1.5, вторая на этаноле и ацетоне 1/2/0.3. Процесс запустился, начала образовываться кристаллизационная пленка и внутри мука начала повышать свою фракцию.

Посмотреть вложение 110103
Посмотреть вложение 110104
Посмотреть вложение 110105
Djn 'nj z g

Вот єто я пнимаю лучший трип репорт ! Мобилу поцану вручите Azbuka Lt. ALDO RAINE

а ктебе вопрос ,почему пристализацию не спиртом и паравой бане ?
 

Дядько Федiр

Мой Mandem. Pullup на 6lockE
Перегретый
Регистрация
27 Июл 2017
Сообщения
2.641
Репутация
827
Реакции
2.865
Баллы
2.532
Вещества
Не вредящие печени и почкам
Djn 'nj z g

Вот єто я пнимаю лучший трип репорт ! Мобилу поцану вручите Azbuka Lt. ALDO RAINE

а ктебе вопрос ,почему пристализацию не спиртом и паравой бане ?
Кбать тут неприличные кислоты вся хцйня привычные обьемы, короче соль ето смерть
 
  • Мне нравится
Реакции: TOP1

Дядько Федiр

Мой Mandem. Pullup на 6lockE
Перегретый
Регистрация
27 Июл 2017
Сообщения
2.641
Репутация
827
Реакции
2.865
Баллы
2.532
Вещества
Не вредящие печени и почкам
Кбать тут неприличные кислоты вся хцйня привычные обьемы, короче соль ето смерть
И про фен/метамф все прекурсор и реакции знать необязательно стоять варить крокодил или прочую хуйню на притоне важном доме
 
  • Мне нравится
Реакции: TOP1

Bratulets96

Глаза боятся, а руки делают.
Регистрация
19 Авг 2022
Сообщения
13.650
Репутация
468
Реакции
14.972
Баллы
2.532
Вещества
только почтой.
Вот это тема!
Спасибо, то что надо!
Сохранил страницу, сегодня вечером мне будет что без инета почитать)
 
  • Мне нравится
Реакции: TOP1

TOP1

ШИЗИК
Мес†ный
Перегретый
Регистрация
14 Мар 2016
Сообщения
2.319
Репутация
63
Реакции
1.422
Баллы
2.532
Вещества
грешники

TOP1

ШИЗИК
Мес†ный
Перегретый
Регистрация
14 Мар 2016
Сообщения
2.319
Репутация
63
Реакции
1.422
Баллы
2.532
Вещества
грешники
Вот это тема!
Спасибо, то что надо!
Сохранил страницу, сегодня вечером мне будет что без инета почитать)
ЧЕл старался))) так описать вся канкреткно чотко ,как в лабораторной курсе на 3ьем по химимммкрасива
 

TOP1

ШИЗИК
Мес†ный
Перегретый
Регистрация
14 Мар 2016
Сообщения
2.319
Репутация
63
Реакции
1.422
Баллы
2.532
Вещества
грешники
Тот же амин (вторичный в случае а-ПВП - пирролидин, и первичный метиламин в случае ММС) присоединяется за вменяемое время при повышенной температуре, что исключает использование классического ДХМ, так же отмечу что его (пирролидина) концентрация считается классической 98% вместо водного 38% раствора метиламина.
забыл добавить шо в противогазе все надо делать и перчатках,а то ща накупят себе конструкторов и запаяються на годики)
 

Bratulets96

Глаза боятся, а руки делают.
Регистрация
19 Авг 2022
Сообщения
13.650
Репутация
468
Реакции
14.972
Баллы
2.532
Вещества
только почтой.
забыл добавить шо в противогазе все надо делать и перчатках,а то ща накупят себе конструкторов и запаяються на годики)
У меня от альфы мукормикоз пошел, порой чтоб уколоться нужно одевать перчатки(( И то ещё цветочки..
 

Дядько Федiр

Мой Mandem. Pullup на 6lockE
Перегретый
Регистрация
27 Июл 2017
Сообщения
2.641
Репутация
827
Реакции
2.865
Баллы
2.532
Вещества
Не вредящие печени и почкам
биооружие ,еще и за бабкки ) лучшая инвестиция в ювелирку как по мне ехехех
Тут такая хуйня что в винте и хлорка белезна и красная сера спичичная и мистер мускул вся хуйня Во
 

Bratulets96

Глаза боятся, а руки делают.
Регистрация
19 Авг 2022
Сообщения
13.650
Репутация
468
Реакции
14.972
Баллы
2.532
Вещества
только почтой.
Миф, тем более Мускула и серы нет в винте на самом деле.
 
Последнее редактирование:

muerte

Member
Регистрация
22 Ноя 2023
Сообщения
9
Репутация
2
Реакции
8
Баллы
222
Кристаллизация Альфа не сложная процедура и легко выполнима с помощью подручных средств, занимает время от 1 до 3х суток, в зависимости от растворителя и помещения выдержки. Наиболле подходящие растворители:
1. Водка 40%
2. Этиловый спирт (C2H5OH) 92%-98%


Способ 1. Водка 40%
1. Исходные компоненты:
100 г муки Альфа и 100 г водки 40%. Помещаем компоненты в кастрюлю и на плитке начинаем доводить до кипения, до тех пор пока все не начнёт бурлить, затем выключаем. Берем пластмассовую термостойкую емкость и сливаем горячую жижу туда.
Оптимальная температура для созревания кристаллов 20 градусов цельсия, но мало у кого есть камера постоянной температуры, поэтому при теплой погоде ставим емкость на балкон и открываем окно, оставляем в таком состоянии до появления кристаллов, при таком способе до трех суток. Данную массу трогать запрещено до полного высыхания.
Если на улице холодно, делаем тоже самое главное чтобы температура воздуха не была ниже -15 градусов цельсия.


Способ 2. Спирт (C2H5OH) 92%-98%
1.Кристализация 100 г вещества занимает в среднем сутки(лучше не тревожить данный процесс,так как кристаллы начинают скрепляться между собой )
2.Для хороших больших кристаллов нужна камера постоянной температуры оптимальная температура для роста больших кристаллов 20 градусов цельсия
3.После выращивания кристаллов извлечь их оставить сушиться при t 10 градусов цельсия
4. В оставшийся спирт добавить 50-100 гр ацетона и поставить в морозильник на 6-8 часов для выподания осадки (осадок отжать )

Таким образом в среднем из 100г муки ты получаешь 50-60гр кристаллов и 25-30 гр муки (небольшая потеря веса будет 100%)
 

ss14ss11

Well-Known Member
Регистрация
10 Авг 2024
Сообщения
122
Репутация
10
Реакции
128
Баллы
532
бля вот бы самому научитса Альфу делать - ну ширку в 90-х тысячу раз варил может и Альфу попробую -спасибо за пособие
 

Bratulets96

Глаза боятся, а руки делают.
Регистрация
19 Авг 2022
Сообщения
13.650
Репутация
468
Реакции
14.972
Баллы
2.532
Вещества
только почтой.
бля вот бы самому научитса Альфу делать - ну ширку в 90-х тысячу раз варил может и Альфу попробую -спасибо за пособие
Ото сравнил) Ханку ясен хер варить куда как проще, был бы мак да ангидрид.
 

Bratulets96

Глаза боятся, а руки делают.
Регистрация
19 Авг 2022
Сообщения
13.650
Репутация
468
Реакции
14.972
Баллы
2.532
Вещества
только почтой.
Кажись проще ток марцефали можно "наварить", такое сам сварганил под репорт.
 

ss14ss11

Well-Known Member
Регистрация
10 Авг 2024
Сообщения
122
Репутация
10
Реакции
128
Баллы
532
Ото сравнил) Ханку ясен хер варить куда как проще, был бы мак да ангидрид.
ну ненадо так примитивно писать - там много компонентов надо маковая соломка растворитель ангидрид уксус сода -посуда варочная и ну и демик не помешает )
 

Bratulets96

Глаза боятся, а руки делают.
Регистрация
19 Авг 2022
Сообщения
13.650
Репутация
468
Реакции
14.972
Баллы
2.532
Вещества
только почтой.
ну ненадо так примитивно писать - там много компонентов надо маковая соломка растворитель ангидрид уксус сода -посуда варочная и ну и демик не помешает )
Ага, ещё по списку лезвия и бинт понадобятся))) 🙃
 
Сверху Снизу